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    使用微波消解儀消解測(cè)量總磷方法

    更新時(shí)間:2017-04-11      點(diǎn)擊次數(shù):2112

    總磷(TP)

    一、試劑的制備

    1) 硫酸(H2SO4):1+1

    2)  5%(m/v)過(guò)硫酸鉀:稱(chēng)5g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中,并稀釋至100ml.

    3)  10%抗壞血酸:稱(chēng)10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中,并稀釋至100ml.貯于棕色瓶子中,如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

    4)  鉬酸鹽溶液:稱(chēng)13g鉬酸鹽 [(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸餾水中,稱(chēng)0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸餾水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,至少可穩(wěn)定兩個(gè)月。

    5) 濁度一色度補(bǔ)償液:混合兩份體積(1+1)硫酸和一份體積的10%(rn/V)抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。

    6) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:

       ①  貯備液:稱(chēng)取經(jīng)110℃烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加(1+1)的硫酸5mL,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00µg磷。

    使用液:將10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00µg磷。

    二、測(cè)試步驟

      1)吸取25mL水樣(空白相同)于消解罐中,(如樣品中含磷濃度超過(guò)0.6mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4mL過(guò)硫酸鉀。

      2)旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤(pán)周邊,關(guān)好爐門(mén)。

      3)按“5.2.1﹑5.2.2”方法操作,對(duì)樣品進(jìn)行消解。

      4)消解完畢,打開(kāi)爐門(mén)待冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)(如需速冷可放入冷水盆中),將液體移至50mL比色管中,用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋得內(nèi)壁2—3次,沖洗液并入比色管中,稀釋至刻度,搖勻。

      5)顯色:向比色管中加入1mL抗壞血酸,混勻,30秒后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

      6)測(cè)試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處,按比色操作調(diào)“100% ”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測(cè)出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線(xiàn)上差得磷的含量。

      7)工作曲線(xiàn)的繪制:取7支比色管,分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)適用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0加水至15mL。然后按測(cè)試步驟進(jìn)行測(cè)定,扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,和對(duì)應(yīng)磷的含量繪制工作曲線(xiàn)。

      8)計(jì)算方法:

     

                        總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算。

                        C=M/V

                        式中:    M---試樣測(cè)得含磷量,µg。

                                   V---測(cè)定用水樣體積,mL

     

      注:  1、如試樣帶濁度或色度時(shí),需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至50Ml)然后向試樣中加入3mL濁度—色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

            2、如顯色時(shí)室溫低于13℃時(shí),可在20--30℃水浴中,顯色15min.

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